真空(kong)幹(gan)燥箱是(shi)實驗(yan)室(shi)、制(zhi)藥(yao)、化(hua)工(gong)等(deng)領(ling)域(yu)中用(yong)於(yu)去(qu)除(chu)樣品水分或(huo)溶(rong)劑(ji)(尤(you)其(qi)適用(yong)於熱(re)敏性(xing)、易氧(yang)化(hua)物(wu)質(zhi))的核心(xin)設備,通過(guo)抽(chou)真空(kong)降低(di)沸(fei)點(dian)(使溶(rong)劑(ji)在(zai)低(di)溫(wen)下蒸發)與(yu)加(jia)熱(re)功(gong)能協同(tong)工(gong)作,實(shi)現高效(xiao)幹(gan)燥。以下是(shi)單次測量從開(kai)機到關機的完整操(cao)作流程(cheng),涵(han)蓋關鍵步驟(zhou)與(yu)註意(yi)事項(xiang)。
壹(yi)、開(kai)機前準(zhun)備(bei):
1.設備檢(jian)查:確(que)認(ren)真空(kong)幹(gan)燥箱外殼無破損,真空(kong)泵油(you)位(wei)在(zai)標定範(fan)圍(wei)內(nei)(油(you)鏡顯示2/3以上),電源(yuan)線無老化(hua)(絕緣層完好(hao)),箱門(men)密(mi)封(feng)圈(通(tong)常(chang)為(wei)矽(gui)橡膠(jiao)材(cai)質(zhi))無老化(hua)或(huo)裂(lie)紋(密(mi)封(feng)不良(liang)會(hui)導致真空(kong)度不足(zu))。檢查溫度傳感(gan)器(qi)(如PT100)與(yu)真空(kong)計是(shi)否正常(chang)(可(ke)通過(guo)短(duan)接測試(shi)或(huo)觀(guan)察(cha)初始讀(du)數(shu))。
2.樣品放(fang)置(zhi):將待(dai)幹(gan)燥樣品平鋪於(yu)托盤(pan)(避(bi)免堆疊(die)導致受熱(re)不(bu)均(jun)),托盤(pan)需與(yu)箱內(nei)擱(ge)板(ban)接(jie)觸良(liang)好(hao)(確(que)保(bao)熱量傳(chuan)導)。若樣品含易燃易爆溶(rong)劑(ji)(如丙(bing)酮(tong)、乙醇),需確(que)認(ren)溶(rong)劑(ji)殘留量≤10%(避(bi)免真空(kong)加熱時(shi)蒸汽(qi)濃度過(guo)高引(yin)發爆炸),且(qie)箱門(men)需安裝(zhuang)防(fang)爆膜(mo)。樣品總重量不(bu)得(de)超過(guo)箱體(ti)標定負(fu)載(通常為箱體(ti)容積(ji)的1/3-1/2,如100L箱體(ti)不超(chao)過(guo)30kg)。
二(er)、開(kai)機與(yu)參(can)數(shu)設置:
1.連(lian)接(jie)真空(kong)系統:將真空(kong)泵的抽(chou)氣管與(yu)幹(gan)燥箱的抽(chou)氣接(jie)口(通(tong)常(chang)位(wei)於(yu)箱體(ti)後部(bu)或(huo)側(ce)面(mian))通(tong)過(guo)耐壓(ya)軟(ruan)管連(lian)接(jie),確(que)保(bao)接口密(mi)封(feng)(用卡箍擰(ning)緊,避免漏(lou)氣)。開(kai)啟真空(kong)泵前,先(xian)打開(kai)箱門(men)通風(feng)5分鐘(zhong)(排(pai)出箱內(nei)殘留空(kong)氣,防(fang)止(zhi)泵(beng)油(you)倒吸(xi))。
2.啟(qi)動(dong)真空(kong)泵:接通(tong)真空(kong)泵電源(yuan),觀(guan)察(cha)真空(kong)計讀(du)數(shu)(單位(wei)通(tong)常(chang)為(wei)Pa或(huo)mbar),初始階段(duan)真空(kong)度會(hui)快(kuai)速上升(如從1000mbar降(jiang)至(zhi)100mbar),隨(sui)後增(zeng)速(su)放(fang)緩(huan)(接近極限真空(kong)度)。當真空(kong)度達到設(she)定值(zhi)(通(tong)常為(wei)10-100Pa,根據(ju)樣品需求(qiu)調(tiao)整)時(shi),關閉真空(kong)泵與(yu)抽(chou)氣閥(fa)(防(fang)止(zhi)泵(beng)油(you)回流汙染箱內(nei))。
3.設(she)置(zhi)加(jia)熱參(can)數(shu):通過(guo)控(kong)制(zhi)面(mian)板(ban)(通常為觸摸(mo)屏(ping)或(huo)旋鈕)設定目標(biao)溫(wen)度(如50-150℃,根據(ju)溶(rong)劑(ji)沸點(dian)調(tiao)整:水為100℃,乙(yi)醇(chun)為(wei)78℃,需低(di)於(yu)溶(rong)劑(ji)常壓(ya)沸(fei)點(dian)20-30℃以確(que)保(bao)低(di)溫(wen)蒸發)。加(jia)熱速率建(jian)議(yi)≤5℃/min(避免樣品因(yin)驟熱(re)破裂),部(bu)分機型(xing)支持程(cheng)序(xu)升溫(wen)(可(ke)預(yu)設(she)多段溫度與(yu)時(shi)間)。
三(san)、幹(gan)燥過(guo)程(cheng)監控(kong):
1.實(shi)時(shi)監測:幹(gan)燥過(guo)程(cheng)中需定時(shi)觀(guan)察(cha)真空(kong)計讀(du)數(shu)(若真空(kong)度突(tu)然(ran)下降(jiang)>10%,可(ke)能是密(mi)封(feng)圈漏(lou)氣或(huo)樣品釋(shi)放(fang)氣體(ti)過(guo)多,需暫停(ting)檢(jian)查)、溫度顯示(確(que)保(bao)穩定在(zai)設定值(zhi)±2℃範(fan)圍(wei)內(nei))。若使(shi)用防(fang)爆型(xing)幹(gan)燥箱,還(hai)需通過(guo)觀(guan)察(cha)窗(或(huo)攝(she)像(xiang)頭)檢(jian)查箱內(nei)是(shi)否(fou)有(you)異(yi)常(chang)(如樣品飛濺、托(tuo)盤(pan)移位(wei))。
2.異(yi)常(chang)處理:若真空(kong)泵噪音(yin)異(yi)常(chang)增大(da)(可(ke)能泵油(you)不足或(huo)葉片磨(mo)損),或(huo)真空(kong)度無法(fa)達到設(she)定值(zhi)(檢(jian)查抽(chou)氣管是(shi)否(fou)堵(du)塞(sai)、密(mi)封(feng)圈是(shi)否(fou)老化(hua)),需立即(ji)停止(zhi)加熱,關閉真空(kong)泵,排(pai)查故障後再繼續(xu)。若樣品釋(shi)放(fang)大(da)量氣體(ti)(如反應副產物(wu)),需適當調(tiao)低(di)加(jia)熱溫度(減(jian)少蒸(zheng)汽(qi)產(chan)生速率),避(bi)免箱內(nei)壓(ya)力(li)驟(zhou)升。

四(si)、關機與(yu)後處(chu)理(li):
1.停止(zhi)加熱與(yu)破真空(kong):當樣品達到幹(gan)燥終(zhong)點(dian)(如連(lian)續(xu)2小(xiao)時(shi)重量無變(bian)化,或(huo)通(tong)過(guo)水分儀(yi)檢測含(han)水量達標(biao))時(shi),先(xian)關閉加(jia)熱功(gong)能(讓箱內(nei)溫(wen)度自然(ran)降至(zhi)80℃以下,避(bi)免高(gao)溫突(tu)然(ran)接觸空(kong)氣導致樣品氧(yang)化(hua)),再緩慢(man)打開(kai)充氣閥(fa)(或(huo)斷(duan)開(kai)真空(kong)泵與(yu)抽(chou)氣接(jie)口),使(shi)箱內(nei)壓(ya)力(li)逐(zhu)漸(jian)恢(hui)復至(zhi)常(chang)壓(ya)(避(bi)免快(kuai)速破真空(kong)導致樣品飛濺或(huo)箱體(ti)變(bian)形)。
2.取出樣品與(yu)清(qing)潔:待(dai)箱內(nei)壓(ya)力(li)與(yu)外界平衡(heng)後(真空(kong)計讀(du)數(shu)接近0),打開(kai)箱門(men)(註意(yi)高溫蒸(zheng)汽(qi)可(ke)能溢出,需佩戴(dai)隔(ge)熱(re)手(shou)套),用鑷(nie)子(zi)或(huo)專(zhuan)用(yong)工(gong)具取出樣品(避免燙(tang)傷)。取(qu)出托盤後,清(qing)理箱內(nei)殘留的樣品碎屑(用(yong)軟(ruan)布(bu)擦(ca)拭,禁(jin)用尖(jian)銳工(gong)具刮(gua)擦(ca)密(mi)封(feng)圈或(huo)內(nei)壁(bi)),關閉箱門(men)並檢查密(mi)封(feng)圈狀(zhuang)態。
3.設(she)備(bei)維(wei)護(hu):長(chang)期不用時(shi),清(qing)潔箱體(ti)內(nei)部(bu)(用(yong)中性(xing)清(qing)潔劑(ji)擦(ca)拭,禁(jin)用腐蝕性(xing)溶(rong)劑(ji)),排(pai)空(kong)真空(kong)泵油(you)(若長(chang)時(shi)間停(ting)用(yong)),並將設備(bei)存(cun)放(fang)於(yu)幹(gan)燥通(tong)風(feng)處(chu)(相(xiang)對濕度≤60%)。定期檢查真空(kong)泵油(you)質(zhi)(若油(you)變(bian)渾濁(zhuo)或(huo)發黑(hei),需及時(shi)更(geng)換),建議(yi)每使(shi)用(yong)10次後清(qing)理壹(yi)次抽(chou)氣管道(防(fang)止(zhi)粉塵(chen)或(huo)溶(rong)劑(ji)殘留堵塞(sai))。
真空(kong)幹(gan)燥箱的單次測量操(cao)作需嚴格遵循(xun)“準(zhun)備-啟動(dong)-監控(kong)-收(shou)尾(wei)”的標準(zhun)化(hua)流程(cheng),每(mei)個環節(jie)都(dou)直接(jie)影(ying)響(xiang)幹(gan)燥效(xiao)果(guo)與(yu)設(she)備(bei)安(an)全(quan)。只有規範操(cao)作,才(cai)能(neng)確(que)保(bao)樣品幹(gan)燥質(zhi)量,延長(chang)設備(bei)使用(yong)壽(shou)命(ming),讓真空(kong)幹(gan)燥技(ji)術真正服務(wu)於科(ke)研(yan)與(yu)生產的精準需求(qiu)。